近年来随着柱后衍生技术的不断发展,对于柱后衍生装置的设计有许多理论上的研究,也有许多商品化仪器的生产。柱后衍生装置主要由反应器、衍生试剂输送泵,一些柱后衍生装置还带有加热装置以及其它辅助元件,可以通过计算机软件实现自动控制。大部分装置是根据反应速度的快慢设计反应器,归纳起来主要有四种方式。 (1)毛细管式柱后反应器
这种反应器是简单的反应器,由内经的聚四氟乙烯或聚乙烯管制成。分直管和螺旋管两种方式,一般适用于反应时间小于30s的衍生反应。为了增加反应的时间,目前这种方式的反应器以螺旋管居多。由于峰展宽效应与液体流的类型和反应器的几何尺寸有关,因此反应管内径越小,反应管越短,反应组分经过反应器的时间就越短,峰展宽就越小。
(2)膜式柱后反应器
其结构与纤维抑制器相似,反应器中一根可渗透试剂的特殊空心纤维管绕在柱后衍生器的轴上。由分离柱流出的淋洗液在纤维管内由上往下流动,柱后衍生试剂通过一恒流泵不断地输入反应器中,并在管外由下往上流动。由于膜式管壁的单向透过性和管外压力的作用,只允许衍生试剂在一定压力下单向渗入管内,而管内的淋洗液和分离组分不能渗透到管外。衍生试剂不断地渗入纤维管内的淋洗液中与分离组分进行反应。这种方式分离组分与衍生试剂均匀接触比直接混合更加有效,使反应速度更快,反应更*。
(3)空气分割式柱后反应器
空气分割式反应器也是由聚四氟乙烯或聚乙烯的螺旋管制成。在操作过程中,可以让惰性气体或空气不断地进入反应器,液体的流动被分割,由于惰性气体的隔离,减小了液体在流动时的扩散。淋洗液在进入检测器前这些气泡被放空。这种反应器适合于反应时间较长的待测样品,可以有效减小采用长管反应器带来的峰展宽效应,因此是一种能有效抑制峰展宽的反应器。缺点是操作相对较麻烦。
(4)填充管式柱后反应器
填充管式反应器,又称床式反应器,它填充了惰性材料微珠,因此类似于短的填充柱。适用于反应速度的衍生反应。这种反应器由于填充物的存在,峰展宽效应的影响因素更多。要减小峰展宽效应就必须减小填充物的粒径,但会造成压降的增大,因此需合理评估填充物粒径与反应器大小及耐压程度的关系。
柱后衍生装置是一种多功能的柱后衍生仪器,它可以适用各种柱后反应。具有*的模块式设计,前置柱温箱使用更方便,5种预设温度控制适合不同的应用,低脉冲试剂泵,重现性更高,自清洗功能极大延长柱塞密封的使用寿命,脉冲阻尼设计基线更平直,反应器允许操作压力高达,具有柱压内锁装置,允许误操作并可以阻止试剂回流色谱柱,新的操作软件可以在计算机上完成对柱后衍生仪的控制,使工作更为方便有效。